在氣相色譜法中,頂空采樣器是一種簡(jiǎn)便、快捷的預(yù)處理方法。方法是將被測(cè)樣品放在一個(gè)封閉容器中,通過(guò)加熱和加熱使樣品基體中揮發(fā)出揮發(fā)性成分,從而在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,檢查樣品中揮發(fā)性成分的成分和含量。
利用頂空采樣技術(shù),避免了繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免了有機(jī)溶劑對(duì)分析的干擾,減少了色譜柱和取樣口的污染。
基礎(chǔ)知識(shí):
頂棚樣品分為溶液頂棚和固體頂棚。方法是將樣品溶解在合適的溶劑中,在天花板瓶?jī)?nèi)保溫一定時(shí)間,使殘留物在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量分析氣樣品。固態(tài)頂棚是將固體樣品直接放入天花板瓶?jī)?nèi),在一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留物在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量提取氣體樣品。
頂部采樣器的特性:
目前進(jìn)行頂空分析的方法有:手工進(jìn)樣、氣密針進(jìn)樣、平衡壓力系統(tǒng)、定量環(huán)壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償?shù)?。下面列出了這些進(jìn)樣方法的特點(diǎn)。
人工制造
1.試樣加熱到熱平衡。
2.以注射器取樣。
3.快速獲取氣相進(jìn)樣分析。
采用氣密針進(jìn)樣的方法。
1.試樣加熱到熱平衡。
2.將樣品用可加熱的氣密針取出。
3.氣相進(jìn)樣分析。
平衡壓力系統(tǒng):
1.試樣加熱到熱平衡。
2.通過(guò)導(dǎo)管對(duì)氣體進(jìn)行加壓。
3.樣品用氣體取樣。
計(jì)量環(huán)壓系統(tǒng):
1.試樣加熱到熱平衡。
2.試樣施加壓力到定量環(huán)。
3.閥門(mén)將樣品送入輸送通道進(jìn)樣。
頂空進(jìn)樣器如何清洗?
頂空取樣器主要采用純水、甲醇或無(wú)水乙醇沖洗或超聲波清洗,無(wú)特殊情況。如污染嚴(yán)重,可用棉簽輕輕擦拭,不要用力過(guò)猛,以免破壞內(nèi)表面活性點(diǎn),然后置于烘箱中70度烘干,然后干燥、密封保存。
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