微波消解通常是指在密閉容器里利用微波快速加熱進(jìn)行各種樣品的酸溶解(也有敞開(kāi)容器微波消解的,不予討論)。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn),決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn),但不可避免地帶來(lái)了高壓(可能過(guò)壓的隱患)、消化樣品量小的不足。但作為潛在的用戶(hù)(或用戶(hù)),還是應(yīng)該了解一些其特點(diǎn),不光是為選擇微波消解系統(tǒng),也是為了更好地使用。
一、過(guò)壓泄壓:
能否及時(shí)**泄壓關(guān)系到安全性,是最重要的。一般微波消解系統(tǒng)的控制方式,是在檢測(cè)到溫度/壓力達(dá)到目標(biāo)溫度/壓力時(shí)停止微波加熱,但實(shí)際消化罐內(nèi)的化學(xué)反應(yīng)并不一定會(huì)立即停止,所以可能造成過(guò)壓,必須能夠及時(shí)**泄壓。如果不具備泄壓方式,消化罐的耐壓必須遠(yuǎn)大于最大工作壓力,才能保證有足夠的系數(shù)。目前,主要幾個(gè)進(jìn)口微波消解制造商生產(chǎn)的微波消解罐都采取了相應(yīng)的措施進(jìn)行過(guò)壓泄壓保護(hù),AntonParr(奧地利)和Berghof(德國(guó))采用的是敏感鋁箔防爆膜,O.I.(美國(guó))和Questron(加拿大)采用的是塑料防爆膜,Milestone(意大利)的反應(yīng)罐為單一彈**自動(dòng)泄壓型,CEM(美國(guó))采用的是防爆膜和彈片泄壓。
二、測(cè)溫/測(cè)壓方式:
測(cè)溫方式按照與消化罐內(nèi)部接觸與否可分為:接觸式(光纖測(cè)溫)與非接觸式(紅外測(cè)溫)。兩種方式各有利弊,用戶(hù)可從檢測(cè)準(zhǔn)確性、樣品檢測(cè)的均一性、檢測(cè)速度等因素分別考察。在測(cè)壓方式上,各公司的產(chǎn)品比較一致,均為接觸式測(cè)壓。
三、消化容器的材質(zhì):
一般有氟塑料類(lèi)TFM、PTFE、PFA和石英。TFM*高使用溫度不低于PTFE,表面光潔度、高溫高壓下的抗?jié)B透性、高溫高壓下的抗形變性均優(yōu)于PTFE。PFA盡管半透明,但其*高使用溫度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的**材質(zhì)。國(guó)內(nèi)廠商的消化容器一般為PTFE,一般只能用作中低壓消化容器。
四、消化罐最高工作溫度:
最高工作溫度不可能超過(guò)消化容器材質(zhì)的*高使用溫度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的*高使用溫度。雖然有些公司的產(chǎn)品可以達(dá)到300℃,但不能同時(shí)達(dá)到*高壓力,300℃下對(duì)氟塑料消化容器的使用壽命肯定有影響。石英消化容器的*高工作溫度可以很高,但受制于其護(hù)套或托架等,所以一般也只能達(dá)到300℃。通常,絕大部分微波消解在170-220℃即可完成。
五、護(hù)套材質(zhì):
一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100,其強(qiáng)度均遠(yuǎn)大于TFM,但耐酸腐蝕性任何材質(zhì)都無(wú)法與TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。